原子吸收光谱仪工作条件的选择
(1)分析线。-个元素若有多条分析线,通常采用较灵敏线,但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时,为了得到较高灵敏度,多功能原子吸收光谱仪哪家好,应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,好使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰,可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时,为了克服短波区域的背景吸收和噪声,不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
(2)光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS,Δλ为通带,D为线色散率倒数,S为出口狭缝宽度。选择的原则:在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下,应尽可能采用较宽的通带,可提高信噪比,对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说,如铁、钴、镍等,要求选择较窄的通带,石墨炉原子吸收光谱仪哪家好,否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
(3)灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下,采用较低的电流,可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言,应采用额定电流的40%~60%。
(4)对光。在调节燃烧头时,使其缝口正好在光束的中央,升高或降低燃烧器,使光束正好在缝口上方。点燃火焰,吸入一个标准溶液,对燃烧器再进行调节,直到获得较大吸收。
(5)火焰的分类选择。吸入一个标准溶液,固定助燃气的流量,逐步改变燃气的流量,使得到较大的吸收值和稳定的火焰,也要有利于减少干扰。
(6)燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度;遇到干扰时,再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在,应考虑采用其他消除干扰的方法。
原子吸收光谱法的优点与不足
(1) 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14~10-10g。
(2) 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可小于 1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般为 3%~5%。
(3) 分析速度快。原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。
(4) 应用范围广。可测定的元素达 70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
(5) 仪器比较简单,操作方便。
(6) 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
原子吸收光谱仪分类
主要有Ebert型,C-T型,Littrow型,Echelle型。其中C-T型即水平对称设计的,比较多,由于准直镜的象差被成像物镜抵消,因此可以消除象差影响;Ebert型的象差也比较小;Littrow型的,光学元件少,结构紧凑,不过有较大的象差;Echelle型以较大的衍射角和较高层次的谱线工作,并与其他棱镜等低色散的光学器件连用作成高色散中阶梯光栅单色器,其和面阵检测器结合,可以同时接受整个工作波长范围的光谱信息,因此如果光源和通道具备条件的话可以进行多元素同时分析的。
我们在分光系统选择中尽量考虑比较少光程和内部材料(镀膜的、全反射)对光的吸收比较少的,以免影响分析过程中光的能量损失和不稳定,还有一个考虑就是较好分光系统能够密封,原子吸收光谱仪哪家好,防尘,放腐蚀,同时尽量减少其他杂散光的影响,国产原子吸收光谱仪哪家好,至于双光束的设计,各厂家针对自己的总体设计都有自己的特色,我们的要求就是只要能消除光源不稳定对测定的影响就OK了。对于其实际使用分辨率的要求只要在光谱带宽为0.2nm可以分辨开Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。
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