近红外光谱分析技术注意事项
近红外分析技术的一个重要特点就是技术本身的成套性,即必须同时具备三个条件:
(1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪,是保证数据具有良好再现性的基本要求;
(2)功能齐全的化学计量学软件,是建立模型和分析的必要工具;
(3)准确并适用范围足够宽的模型。
这三个条件的有机结合起来,才能为用户真正发挥作用。因此,在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识,特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导,为此付出代价的厂家有之,因此,一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。
近红外分析技术分析速度快,是因为光谱测量速度很快,计算机计算结果速度也很快的原因。但近红外分析的效率是取决于仪器所配备的模型的数目,比如测量一张光谱图,如果仅有一个模型,只能得到一个数据,如果建立了10 种数据模型,那么,仅凭测量的一张光谱,可以同时得到 10 种分析数据。
光纤光谱仪器的主要特性有:光谱覆盖范围、灵敏度、色散率、分辨率、灵敏度 、动态范围等。下面为大家介绍一下光谱覆盖范围与灵敏度。
1、光谱覆盖范围
指能被光谱仪检测到的光信号的波长范围。它主要取决于光谱仪器所使用光学元件的透射或反射光谱及探测器的光谱响应范围。例如,玻璃棱镜的光谱仪光谱范围在400-1000nm;低于400nm就需要使用萤石或石英,大于1000nm需要使用红外晶体材料。
而对光栅光谱仪来说,理论上改变光栅表面反射膜层的光谱反射率,就能覆盖整个光学光谱;实际光栅光谱仪的光谱覆盖范围与光谱仪的有效焦距、衍射光栅的刻线数(groove/mm,g)、检测器的宽度(Wd)密切相关,其计算公式如下。
DL = Wd × 106× cos(B)/(m×g×F)
式中m是衍射光栅的衍射级数
B是衍射光栅的衍射角
F为聚焦部分的焦距。
从公式可以看出,光谱仪的光谱覆盖范围与光谱仪的有效焦距和光栅刻线数成反比,与光谱仪检测器的长度成正比。另外,光谱覆盖范围的中心波长的选择对光谱覆盖范围也有一定的影响。
2、灵敏度
指能被光谱仪检测到的极小光能量。光谱仪的灵敏度取决于光谱仪的光通量与检测器的光感应灵敏度。光谱仪的光通量大小可通过光谱仪的f来体现,f越大,其光通量越小,f越小,其光通量越大;另外光通量与光谱仪的狭缝成正比,狭缝越大,光通量越大,狭缝越小,光通量越小。而检测器的光感应灵敏度与其材料特性和电子结构相关。
在光电直读光谱仪使用过程中难免出现仪器故障和测试结果与实际数值有所偏差,这里总结了实际操作过程中出现的一些问题及解决方法。
一、光电直读光谱仪的简单故障排除
光电直读光谱仪的故障排除, 应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。然后按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:
1、信号线路:从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。
2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。
3、供电网络:了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。
一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。
在详细了解以上情况后,一般情况下,在出现故障时,需首先在信号线路中,找到不能正常工作的模块(每个模块是否能正常工作均有检查方法),然后检查该模块中的信号线路经过部件本身是否状态正常(损毁、位置偏移),受控部件的控制命令传输是否畅通,用电部件的供电是否正常来确定故障点,以至排除问题。
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